ВЕРИФИКАЦИЈА И ПРОЦЈЕНА МЈЕРНЕ НЕСИГУРНОСТИ HPLC МЕТОДЕ ЗА УТВРЂИВАЊЕ КОЛИЧИНЕ ХИСТАМИНА У РИБИ И ПРОИЗВОДИМА ОД РИБЕ

Abstract

Циљ рада је приказати експерименталне резултате добијене при верификацији HPLC методе утврђивања садржаја хистамина у риби и производима од рибе за три врсте риба и производа од рибе и процијењену мјерну несигурност методе. Метода за утврђивање количине хистамина у риби и производима од рибе верификована је према BAS EN ISO 19343:2017. Оцијењени су сљедећи параметри верификације методе: утицај матрикса/линеарност, лимит квантификације, тачност, прецизност и процијењена је мјерна несигурност методе за три врсте рибе (туну, скушу и сардину). Доказана је линеарност у распону концентрација од 0 mg kg-1 до 500 mg kg-1 са коефицијентима корелације од 0,9925 до 0,9999. Лимит квантификације за све три врсте рибе износи 10 mg kg-1. Тачност је оцијењена анализом контролних материјала преко искориштења и просјечна вриједност износи 96,61%. Прецизност је оцијењена у условима поновљивости и обновљивости на три концентрациона нивоа за три врсте рибе и изражена је као лимит поновљивости r и лимит обновљивости R. Лимити обновљивости R за туну износе 15,96 до 24,89%, за скушу 12,80 до 23,04%, а за сардину од 10,25 до 32,17%. Мјерна несигурност процијењена је на три концентрациона нивоа 25 mg kg-1, 100 mg kg-1 и 220 mg kg-1 и износи респективно за туну 17,78 mg kg-1, 11,40 mg kg-1 и 13,88 mg kg-1, за скушу 16,46 mg kg-1, 12,56 mg kg-1 и 9,14 mg kg-1, а за сардину 22,98 mg kg-1, 12,70 mg kg-1 и 7,32 mg kg-1. Добијени резултати параметара верификације усаглашени су с прописаним и препорученим критеријумима прихватљивости, те потврђују да је метода испитивања довољно поуздана и лабораторија је може користити у рутинском раду.